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质构仪是检测凝胶强度的核心工具。它通过模拟或标准化的人为力学作用(如穿刺、挤压、切割等),对凝胶样品施加可控的力或形变,并精确记录下力-时间或力-形变曲线。凝胶强度通常定义为凝胶抵抗外力破坏的能力,在质构曲线上有明确的体现。
以下是使用质构仪检测凝胶强度的关键步骤和要点:
圆柱形探头: 最常用,尤其是用于穿刺测试。直径选择很关键:
小直径 (如 2-5mm): 灵敏度高,适合较软的凝胶,能更好地分辨细微差别。但可能更容易受样品局部不均匀性影响。
大直径 (如 10-25mm): 受力面积大,测得的是更“整体”的强度,受局部不均匀性影响小,适合较硬的凝胶。常用直径有5mm, 10mm, 12.7mm(0.5英寸)等。5mm 圆柱探头是凝胶强度测试的行业标准之一 (如 Bloom 强度测试的改进方法)。
球形探头: 有时用于穿刺,与圆柱形类似,但初始接触点是点接触。
锥形探头: 较少用于单纯强度测试,更多用于测定屈服点或稠度。
压盘/平板探头: 主要用于压缩测试(单次或TPA质地剖面分析)。在压缩模式下,强度可能与探头面积、压缩形变率相关。
穿刺测试: 最常用、最直接测定凝胶强度的方法。 探头以恒定速度向下穿刺凝胶样品,直至达到设定的深度或穿透样品。凝胶强度通常定义为探头穿透凝胶过程中所遇到的最大阻力(峰值力)。
单次压缩测试: 探头以恒定速度压缩凝胶样品至设定的形变率(如 30%, 50%, 70%),记录压缩过程中的力值。峰值力或在特定形变下的力值可反映凝胶强度。需要注意样品与容器壁的摩擦效应(最好使用直径大于探头的容器,或样品足够大)。
质地剖面分析: 进行两次压缩循环,主要获取多个质地参数(硬度/强度、弹性、粘聚性、咀嚼性等)。其中第一次压缩的峰值力通常就定义为凝胶的硬度/强度。
测试前速度: 探头接近样品表面的速度 (如 1.0 - 2.0 mm/s)。
测试速度: 探头进行穿刺/压缩时的速度 (如 0.5 - 2.0 mm/s)。速度会影响测得的力值,必须保持恒定才能进行有效比较。标准方法(如 Bloom 测试)有严格规定。
测试后速度: 探头离开样品或返回起始点的速度 (如 1.0 - 10.0 mm/s)。
触发力: 探头接触样品表面并开始记录数据的临界力值 (如 5g)。设置过低可能记录到虚假信号,过高可能错过初始接触点。
目标模式:
目标形变/深度: 穿刺或压缩达到设定的深度 (如 4mm, 10mm, 或样品厚度的百分比)。
目标力: 穿刺或压缩达到设定的最大力值(较少用于单纯强度测试)。
数据采集率: 足够高以捕捉力值峰值(如 200-500 点/秒)。
均匀性: 凝胶必须制备均匀,无气泡、分层或明显缺陷。搅拌、脱气、静置条件需严格一致。
形状与尺寸:
穿刺测试: 通常将凝胶注入圆柱形容器(如培养皿、烧杯、专用样品杯)中,形成平整表面。容器直径应显著大于探头直径(至少3倍以上),避免边界效应。凝胶高度/厚度需足够且一致(通常推荐 20mm - 40mm,至少大于穿刺深度)。
压缩测试: 可以是圆柱体、立方体等规则形状,或填充在较大平底容器中形成平整表面。样品高度需一致。
温度: 严格控制温度! 凝胶强度通常对温度非常敏感。测试前需将凝胶在设定温度(通常是冷藏温度如 4-10°C,或室温如 25°C)下恒温足够长时间(如 2-24小时,取决于凝胶类型和标准),并在恒温环境下进行测试(质构仪配温控附件或快速在恒温室操作)。
表面处理: 确保与探头接触的表面平整光滑。必要时可小心切平或用刮刀抹平。
将恒温好的样品平稳放置在质构仪基座上。
启动测试程序。
探头按设定参数下降、穿刺/压缩样品、返回。
仪器软件实时记录力-时间/力-形变曲线。
凝胶强度定义: 在穿刺或第一次压缩曲线中,力值达到的最大峰值(通常称为“硬度”或“峰值力”)即为凝胶强度。
单位: 克、牛顿、千克力等。
结果报告:
单个样品的峰值力。
同批次多个重复样品的平均值和标准偏差(变异系数CV%)。 重复次数通常不少于5-6次,以保证统计可靠性。
明确标注: 探头类型、直径、测试模式、测试速度、目标形变/深度、触发力、测试温度等所有关键参数。不同参数设置下的结果无法直接比较!
标准化是关键: 要获得可重复、可比较的结果,样品制备、测试参数(探头、速度、形变、温度)必须严格保持一致。 遵循已有的标准方法(如国标、行标、AOAC、ISO等)是最佳实践。
穿刺测试是首选: 对于多数凝胶(特别是透明质酸、果胶、明胶、琼脂、卡拉胶等形成的凝胶),圆柱探头穿刺测试是测量强度的最常用和最直接方法。
峰值力即强度: 在典型的穿刺或第一次压缩曲线上,最大峰值力就是凝胶强度的量化指标。
温度控制至关重要: 务必在恒定的、指定的温度下进行样品平衡和测试。
重复性与统计: 进行足够数量的重复测试,并报告平均值和变异系数,以评估结果的可靠性。
全面报告参数: 结果报告中必须包含所有影响结果的测试条件细节。
结果波动大: 通常由样品不均匀、温度不一致、表面不平整、探头未对准中心、触发力设置不当或重复次数不足引起。
探头选择困惑: 如果不确定,从标准方法推荐的探头(如5mm圆柱探头)开始。若凝胶非常软可选更小直径,非常硬可选更大直径或压盘压缩。
压缩 vs 穿刺: 压缩测试可能更接近某些应用场景(如口腔咀嚼),但更容易受样品几何形状和边界摩擦影响。穿刺测试更能反映凝胶内部结构的均一抵抗能力。
通过严谨地按照上述步骤操作,质构仪可以提供非常准确和可重复的凝胶强度数据,这对于产品研发、质量控制、工艺优化和科学研究都至关重要。
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