质构仪(Texture Analyzer)检测软糖的硬度和弹性是食品质构分析中的常见应用。这通常通过质地剖面分析来实现。以下是详细的步骤和注意事项:
核心原理:质地剖面分析
TPA 是一种模拟口腔咀嚼的双次压缩测试。探头以设定的速度压缩样品两次,中间有一个短暂的停顿(等待时间)。通过分析两次压缩过程中的力-时间曲线,可以计算出多个质构参数,其中硬度和弹性是最核心的两个指标。
关键步骤
样品准备:
形状与尺寸: 将软糖切成大小均匀、形状规则(通常是立方体或圆柱体)的样品。尺寸一致性至关重要,因为它直接影响测试结果的可比性。
厚度: 厚度应足够(通常建议在10-20mm范围),以确保在压缩过程中有足够的变形空间,避免探头直接压到载物台。同时要避免太厚导致探头行程不够。
表面处理: 确保切割面平整光滑,避免碎屑或不平整影响探头接触。
数量: 每个批次或配方至少测试5-10个样品,取平均值,以获得可靠数据。
温度: 测试前将样品在恒定的室温(通常是20-25°C)下平衡足够时间(如1-2小时)。温度对软糖的质构(尤其是胶体状态)影响很大。严格记录测试温度。
湿度: 避免样品在测试前暴露在过高或过低湿度下失水或吸水,除非是测试的一部分。
仪器设置与校准:
探头选择: 最常用的是圆柱形平底探头。探头的直径应显著大于样品尺寸(通常是样品直径/宽度的1.5-2倍以上),以确保压缩是均匀的,避免边缘效应或剪切效应占主导。例如,使用直径25mm或35mm的探头压缩边长10-15mm的立方体软糖。
测试模式: 选择 TPA (Texture Profile Analysis) 模式。
关键参数设置:
测试前速度: 探头接触样品前的下降速度(如1.0 - 2.0 mm/s)。
测试速度: 压缩样品时的速度(如1.0 - 2.0 mm/s)。速度过快或过慢都会影响结果。
测试后速度: 第一次压缩后探头抬起和第二次压缩前下降的速度(如1.0 - 2.0 mm/s)。
目标形变: 这是最重要的参数之一。通常设定为样品原始高度的40% - 75%。对于软糖,50% 或 60% 是常用值。这个值模拟了牙齿咀嚼时的压缩程度。必须精确记录!
两次压缩间的等待时间: 第一次压缩结束后,探头抬起回到触发点(或指定高度)后停留的时间。这个时间模拟了咀嚼间歇。5秒 是TPA的标准设置,但可以根据需要调整(如1-10秒)。时间过短可能无法充分恢复,过长可能使恢复饱和。必须精确记录!
触发力: 探头接触样品表面并开始记录数据的力阈值(如5g)。设置过低可能受样品表面轻微不平影响,过高会损失部分初始压缩信息。
数据采集率: 足够高以捕捉曲线细节(如200-500 points per second)。
仪器校准: 测试前务必对仪器进行力传感器校准(使用标准砝码)和高度校准(使用标准高度块)。定期校准是数据准确性的基础。
测试过程:
将准备好的样品居中放置在质构仪的载物台中心。
启动测试程序。
探头按设定参数进行两次压缩-抬起循环。
仪器自动记录整个过程中的力随时间(或位移)的变化数据,生成力-时间曲线。
数据分析(解读TPA曲线):
硬度: 定义为第一次压缩循环中达到目标形变时(峰值力) 的力值。单位通常是克力或牛顿。
在曲线上: 第一个压缩峰的最高点。
弹性: 定义为两次压缩循环之间样品的恢复程度。具体计算是:
弹性 = T2 / T1
T1: 第一次压缩达到目标形变所需的时间(从触发点到第一次峰值点的时间)。
T2: 第二次压缩达到目标形变所需的时间(从第二次压缩触发点到第二次峰值点的时间)。
在曲线上: T1是第一次压缩峰的宽度(时间跨度),T2是第二次压缩峰的宽度(时间跨度)。弹性是一个无量纲比值,通常小于1(除非样品完全恢复)。值越接近1,弹性越好(恢复能力越强)。
重要注意事项
标准化: 这是获得可比较、可重现结果的关键。
样品尺寸、形状、制备方法必须严格一致。
测试参数(探头、速度、形变%、等待时间、温度)必须完全相同。
在整个实验(如不同批次、不同配方对比)中保持所有条件不变。
探头选择: 使用过小的探头会引入显著的剪切力,使测得的“硬度”偏高且不能真实反映整体压缩硬度。确保探头足够大。
形变%选择:
形变太小,可能无法充分激发软糖的质地特性,区分度不高。
形变太大(如>75%),样品可能被过度压缩甚至破坏,第二次压缩的曲线可能失真(尤其是弹性计算),且可能压到载物台。
对于软糖,50%或60%通常是合理且常用的起点。
等待时间: 5秒是标准。如果样品恢复特别快或特别慢,可以微调,但必须在报告中明确说明。
样品代表性: 确保测试的样品能代表整批产品。从不同位置取样。
环境控制: 温度、湿度(尤其是高湿度环境)的控制非常重要。在恒温恒湿实验室进行测试最理想。
数据解读:
TPA参数(尤其是弹性)是经验性参数,其绝对值没有直接的物理意义,主要用于样品间的相对比较。
硬度值受样品尺寸影响很大(大样品通常测出更大的力)。因此,比较相同尺寸样品的硬度才有意义。有时会用应力代替力(力除以接触面积),但实践中比较相同尺寸样品的力值更常见。
弹性值是一个比值,理论上不受样品绝对尺寸影响(假设材质均匀),但样品尺寸和形状会影响恢复行为,所以仍需标准化样品尺寸。
将TPA结果与感官评价(人工品尝)结果进行相关性分析,是验证仪器方法有效性和建立产品质量标准的重要步骤。
曲线观察: 除了计算数值,仔细观察力-时间曲线的形状也能提供丰富信息:
第一次压缩曲线的斜率:反映初始刚度/脆性。
峰的形状:尖锐还是平缓?反映脆性或延展性。
第一次压缩后的曲线下降情况:反映内聚性(样品抵抗碎裂的能力)。
第二次压缩曲线的形状和高度:与第一次压缩对比,反映样品的咀嚼性、胶着性等。
报告结果
在报告中,务必清晰记录以下信息:
仪器型号和软件版本
探头类型和直径
所有测试参数: 测试前速度、测试速度、测试后速度、目标形变(%)、触发力(g)、等待时间(s)、数据采集率
样品信息: 描述(如品牌/配方)、尺寸(长宽高)、形状、制备方法、平衡温度和时间
测试环境: 温度、相对湿度
结果: 每个样品的硬度值、弹性值,以及所有重复样品的平均值和标准偏差(或变异系数)。
通过遵循这些标准化步骤和注意事项,使用质构仪进行TPA测试可以为你提供关于软糖硬度和弹性的客观、量化数据,这对于产品研发、质量控制、货架期研究和竞品分析都至关重要。